測量樣品發(fā)熱量時(shí)，需要先確定量熱儀的熱容量，標(biāo)定時(shí)，熱容量一般進(jìn)行5次重復(fù)試驗(yàn)。計(jì)算5次重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果的平均值和相對標(biāo)準(zhǔn)差，其相對標(biāo)準(zhǔn)差不應(yīng)超過0.20%；若超過0.20%，再補(bǔ)做一次試驗(yàn)，取符合要求的5次結(jié)果的平均值，修約至1J/K，作為該儀器的熱容量。若任何5次的結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)差都查過0.20%，則應(yīng)對試驗(yàn)條件和操作技術(shù)仔細(xì)檢查并糾正存在問題后，重新進(jìn)行標(biāo)定，舍棄已有的全部結(jié)果

　　在使用新型熱量計(jì)前，需要確定其熱容量的有效工作范圍。方法是：用苯甲酸至少進(jìn)行8次熱容量標(biāo)定試驗(yàn)，苯甲酸片的質(zhì)量一般從0.7g------1.3g，或根據(jù)被測樣品可能涉及的熱值范圍（溫升）確定苯甲酸片的質(zhì)量。在兩個(gè)端點(diǎn)處，至少分別做2次重復(fù)測定。然后，以溫升△t（tn－t0）為橫坐標(biāo)，以熱容量E為縱坐標(biāo)，繪制溫升與熱容量值的關(guān)系圖。如果從圖中觀察到的熱容量值在整個(gè)范圍內(nèi)沒有明顯的系統(tǒng)性變化，該熱量計(jì)的熱容量可視為常數(shù)；如果觀察到的熱容量值與溫升有明顯的相關(guān)性，用一元線性回歸的方法求得E和△t的關(guān)系式：　E=a+b△t

　　并計(jì)算線性回歸方程的估計(jì)方差和相對標(biāo)準(zhǔn)差，其相對標(biāo)準(zhǔn)差不應(yīng)超過0.20%。除了燃燒不*的試驗(yàn)結(jié)果必須舍棄，所有結(jié)果都應(yīng)包括在計(jì)算中。如果精密度滿足要求，在測定試樣的發(fā)熱量時(shí)，就可根據(jù)實(shí)際的溫升△t用上述方程式確定所用的熱量值。

　　如果精密度不能滿足要求，應(yīng)查找原因，解決問題后，進(jìn)行一組新的標(biāo)定。

　　熱容量標(biāo)定值的有效期為3個(gè)月，超過此期*應(yīng)重新標(biāo)定。但有下列情況時(shí)，應(yīng)立即重測：

　　a.更換量熱溫度計(jì)；

　　b.更換量熱計(jì)大部件如氧弾頭、連接環(huán)（由廠家供給的或自制的相同規(guī)格的小部件如氧弾密封圈、電極柱、螺母等不在此列）；

　　c.標(biāo)定熱容量和測定發(fā)熱量時(shí)的內(nèi)筒溫度相差超過5K；

　　d.熱量計(jì)經(jīng)過較大的搬動(dòng)之后。

　　如果熱量計(jì)量熱系統(tǒng)沒有顯著改變，重新標(biāo)定的熱容量值與前一次的熱容量值相差不應(yīng)大于0.25%，否則，應(yīng)檢查試驗(yàn)程序，解決問題后再重新進(jìn)行標(biāo)定。